比重法測(cè)試固體密度步驟
使用比重瓶測(cè)定密度:
比重瓶是一個(gè)能精確地測(cè)定體積的玻璃或金屬容器,通過(guò)簡(jiǎn)單的稱重來(lái)測(cè)定液體的密度和所定義體積的分散,特別是測(cè)定粉末和微粒的密度。
比重瓶也可以使用于測(cè)定多孔固體的固相密度,但是樣品首先必須粉碎或研磨到開放孔的大小。
比重瓶使用于不同的應(yīng)用領(lǐng)域有不同的形狀和標(biāo)準(zhǔn)。在測(cè)量期間,測(cè)定所有稱重的操作在恒溫下進(jìn)行,而且在液體和樣品微粒之間不存在任何空氣是重要的。
在實(shí)驗(yàn)室中各式各樣的玻璃比重瓶測(cè)定密度:
重瓶根據(jù)DIN 12 807 (b)制造和DIN 12 800 (d) 制造,有裝填水平的水平線標(biāo)志為體積的定義。
N 12 801 (a)和 DIN 12 798個(gè)(e)比重瓶標(biāo)記用標(biāo)度為檢查裝填水平。
被定義體積的稱重("每公升重量")
為測(cè)量流動(dòng)的物質(zhì)密度(液體、粉末,分散劑系統(tǒng))特別簡(jiǎn)單的測(cè)定方法是將被定義體積的一個(gè)樣品稱重量。在這種情況下,樣品是放在被定義體積的容器,并且樣品的重量(在扣除比重瓶空重量以后)被測(cè)定。密度能容易地根據(jù)ρ= m/V測(cè)量。
不同規(guī)范的容器設(shè)計(jì)是使用于不同的產(chǎn)業(yè)部門為目的。例如,一個(gè)球狀容器是測(cè)定在陶瓷產(chǎn)業(yè)壓模的材料(漿)的密度。在石灰產(chǎn)業(yè),不和水化合的石灰微粒的振實(shí)密度使用一個(gè)規(guī)范化的做法,此兩者,樣品容器和填裝容器方法是精確地被定義。美國(guó)和英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)要求使用圓柱形不銹鋼容器(稱為比重杯子),都有定義各種各樣的體積和誤差限定。
比重瓶方法:
比重瓶方法是測(cè)定粉末密度非常精確的做法,因?yàn)榉勰┑奈⒘:头稚⒂袗毫拥牧鲃?dòng)能力特性。比重瓶方法是比浮力和置換方法更加勞動(dòng)密集和費(fèi)時(shí)的方法。
這個(gè)方法為固體的密度ρs測(cè)定,也留下對(duì)粉末樣品體積Vs精確測(cè)定的困難。粉末或微粒明確的體積測(cè)定通常為了避免執(zhí)行3次稱重的操作而使用已知密度的液體為輔助。
圖 12: 比重瓶和內(nèi)容
固體的體積Vs僅僅能間接地被測(cè)定:
v s = V ges- v fl Equation 20
步驟如下:
•首先比重瓶完全地充滿液體并且測(cè)定比重瓶液體的重量。 一旦這值被確定,比重瓶Vges的體積就知道。
Equation 21
•其次(比重瓶被倒空,被清洗,并且在需求的溫度給予烘干之后)比重瓶被填裝大約2/3的樣品材料; 這是粉末產(chǎn)生的重量 ms。
•下一個(gè)步驟是用液體填裝比重瓶至滿其余的部分而再一次稱重,哪是樣品與液體的混合重量m (fl+s)。
液體的重量 m2fl 能由下式給予計(jì)算
m2 fl = m (fl + s) - m s Equation 22
產(chǎn)生液體的體積Vfl在比重瓶填裝水和液體
Equation 23
粉末樣品的體積Vs是經(jīng)由總體積Vges和液體Vfl的體積之間不同所產(chǎn)生。
Equation 24
在原始的公式ρs = ms/Vs使用體積Vs導(dǎo)致以下的轉(zhuǎn)換式重量m1、m2和m3按步驟的順序:
m1在比重瓶完全地填裝液體的液體重量
m2樣品材料的重量
m3比重瓶?jī)?nèi)樣品和液體一起的重量
因而這個(gè)步驟代表另一個(gè)測(cè)定密度的方法:通過(guò)繞道。使用一系列的重量測(cè)量,即:
比重瓶有下列的原因我們要知道:
比重瓶的玻璃在不同溫度下會(huì)產(chǎn)生脹縮現(xiàn)象,水在不同溫度下的密度比重也各不相同。因此比重瓶盛裝純水至一定標(biāo)記處的總重量隨溫度而異,故比重瓶必須進(jìn)行校正。比重瓶每年至少校正1次,并經(jīng)常抽查如發(fā)現(xiàn)有誤差時(shí)應(yīng)重新校正。
下圖比重瓶校正曲線:
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